實驗室(shì)制備碳酸錳，一(yī)般用二氧化錳(meng)作原料。二氧化(hua)👨❤️👨錳是一種重要(yao)的氧化物，呈酸(suan)性，爲黑色粉末(mo)，在👅中性介質中(zhōng)很穩定，在堿性(xing)介質中可制備(bei)高錳酸鉀，在酸(suān)性介質中有強(qiang)♊氧化性⭐。二價錳(meng)離子可在溶液(ye)中穩定存在，與(yǔ)碳酸氫铵或碳(tàn)酸鈉等㊙️反應生(shēng)成⛱️碳酸錳。實驗(yàn)室由二氧化錳(meng)制碳酸錳，首先(xiān)要用還♌原劑把(bǎ)二氧🚩化🔅錳還原(yuan)成二價💚錳并轉(zhuǎn)移到溶🤞液中，再(zai)與碳酸氫鹽或(huò)💜碳酸鹽反應，生(shēng)成碳酸錳沉澱(diàn)，最後漂洗、除雜(za)、蒸發、濃縮、結晶(jing)，可得産品㊙️。可使(shǐ)用的還原劑有(yǒu)多種，如炭粉、濃(nóng)🧑🏽🤝🧑🏻鹽酸、亞硫酸鈉(nà)、過氧化氫、草💞酸(suan)等。
還原二氧化(hua)錳時應注意以(yǐ)下細則：
一、用炭(tàn)粉作還原劑時(shí)，需要将二氧化(huà)錳與一定比例(li)的炭粉研細混(hun)勻，高溫灼燒後(hòu)生成氧化錳，加(jia)熱🔴溫度🔞要高，最(zuì)好能煤氣燈灼(zhuó)熱，加熱時間也(ye)要長，否💛則産量(liàng)很低。再用濃硫(liu)酸分解成硫酸(suān)錳。
二、用濃鹽酸(suān)作還原劑時，反(fan)應很快也很安(ān)全，但産生大量(liàng)氯氣，要作适當(dang)處理。反應時，部(bù)分氯氣溶在溶(róng)液中，要🐉經較長(zhǎng)時間的😄水浴加(jia)熱才能趕去。
三(san)、用過氧化氫作(zuò)還原劑時，反應(ying)較完全，但過氧(yang)化氫要分㊙️批緩(huǎn)慢加入，否則反(fan)應太激烈，過氧(yǎng)化氫分解也較(jiao)多。過量的過氧(yang)化🐆氫一定要使(shǐ)其分解完全☀️，否(fou)則會影響後面(miàn)的反應。
四、用草(cao)酸作還原劑時(shi)，在原料中含鐵(tiě)較少時，反應較(jiao)完全🍉。若🈲含鐵較(jiào)多時，則會形成(chéng)草酸亞鐵沉澱(dian)。用過氧化氫或(huò)草酸作還原劑(ji)時需同時使用(yòng)稀硫酸，最後生(shēng)成硫酸錳。
不論(lun)選用何種還原(yuán)劑，在與碳酸鹽(yan)進行複分解反(fǎn)📧應時，加⛷️入試劑(ji)的速度不能快(kuai)，且要邊攪拌便(biàn)滴加🏃🏻♂️，避免局部(bù)堿性過大而使(shi)🚶二價錳氧化。故(gù)在制備過🔆程中(zhōng)要控制反💃🏻應的(de)pH值在3～7間，但pH又不(bu)能太小，否則會(hui)😄使碳酸鹽分解(jiě)。
基于以上各點(diǎn)及多方面因素(sù)，綜合考慮，決定(ding)采用草酸作還(hai)原劑。此次實驗(yan)的基本思路是(shi)：将草酸加入到(dao)6mol/L硫酸✏️中，微熱，再(zai)加入二氧化錳(měng)，得到硫酸錳，淨(jìng)化後再加入過(guo)量的碳🏃♂️酸氫铵(ǎn)即可制🐉得碳酸(suān)錳。 [2]
實驗原理
二(èr)氧化錳在酸性(xing)介質中有強氧(yǎng)化性，其與稀硫(liu)酸、草酸共同作(zuò)用生成硫酸錳(meng)，過濾除去所得(dé)溶液中不溶物(wù)，再用硫化氫🌏淨(jìng)化（2.5～3小時）以除去(qù)重金屬等雜質(zhi)，加熱煮沸，趁熱(re)過濾即得純💁淨(jìng)的硫酸錳溶液(ye)。然後在反應器(qi)中與碳酸氫铵(ǎn)溶液進行複🚶♀️分(fen)解（298～303K），即生成碳酸(suan)錳。 [2]
實驗步驟
（1）稱(chēng)取5gMnO2于150mlA燒杯中，加(jiā)入幾滴蒸餾水(shui)潤濕成粘稠狀(zhuàng)；
（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中(zhong)，加6ml蒸餾水使其(qi)溶解，再加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔淨的玻(bō)璃棒攪勻溶液(ye)（若H2C2O4-2H2O晶體較難溶(rong)解，可以采取再(zài)加一些少量蒸(zhēng)餾水或稍稍加(jiā)熱B燒杯等方法(fǎ)，使其盡量全部(bù)溶解，這樣就會(huì)保持溶液中H2C2O4的(de)濃度，有利于後(hou)續的氧化🔅還原(yuan)反應✉️的進行。）；
（3）将(jiang)B燒杯中的溶液(ye)分三次.緩緩依(yi)次加入A燒杯中(zhong)每🌈次㊙️加入的㊙️時(shí)間間隔約爲2~5分(fen)鍾，燒杯中不再(zài)産生氣♍泡則說(shuō)明燒杯内的反(fan)應趨于反應完(wan)全了，此時燒💋杯(bei)内溶液應呈現(xiàn)粉紅色，否則說(shuo)明實驗近乎失(shi)敗；
（4）趁A燒杯中反(fan)應進行的時候(hou)，稱取15.0gNH4HCO3固體于一(yi)100ml的C燒杯中，加入(ru)約🔞55ml蒸餾水配制(zhi)成NH4HCO3的飽和溶液(ye)待用；
（5）将A燒杯内(nèi)的混合物質進(jin)行抽慮操作得(dé)到淡淡玫瑰紅(hóng)的溶液至于一(yi)150ml的D燒杯中；
（6）用膠(jiāo)頭滴管吸取C燒(shāo)杯中的NH4HCO3的飽和(he)溶液逐滴加入(ru)到D燒杯中，直至(zhì)D燒杯中不再有(yǒu)沉澱生成，另加(jiā)過量1mlNH4HCO3溶液（用膠(jiāo)頭滴管來量14滴(dī)左右）；
（7）靜置溶液(yè)，以待溶液中的(de)MnCO3能夠沉澱完全(quán)，再進行第💘二次(cì)抽📞慮操⁉️作，得到(dào)MnCO3沉澱，并用蒸餾(liú)水洗滌3~5遍得到(dao)較純淨的MnCO3沉澱(diàn)；
（8）用潔淨的藥匙(shi)将得到的MnCO3沉澱(dian)從濾紙上輕輕(qīng)刮下置于表✉️面(miàn)皿中，再置于50~60攝(shè)氏度的烘箱中(zhong)烘烤約30~60min，這樣就(jiu)得到了較幹燥(zào)的MnCO3粉末，其顔色(se)應該呈現玫瑰(guī)紅色的。
