實驗室制備(bei)碳酸錳，一般用(yong)二氧化錳作原(yuan)料。二氧❗化錳是(shi)一種重要的氧(yang)化物，呈酸性，爲(wèi)黑色粉末，在中(zhōng)性介質中很穩(wen)定，在堿性介質(zhì)中可制備高錳(měng)酸鉀，在酸性介(jiè)質中有強氧化(huà)性⚽。二價錳♻️離子(zǐ)可在溶液中穩(wen)定存在，與碳酸(suān)氫铵或碳酸鈉(nà)等反應生成碳(tàn)酸錳。實驗室由(you)二氧化🤟錳制碳(tan)酸錳，首先要用(yòng)還原劑把二氧(yǎng)化錳還原成二(èr)價錳并轉移到(dào)溶液中，再與碳(tàn)酸💘氫鹽或碳酸(suān)鹽反應，生成碳(tan)酸錳沉澱，最✊後(hou)🔴漂洗、除雜、蒸發(fā)、濃縮、結晶，可得(de)産品。可使用的(de)還原劑有多種(zhǒng)，如炭粉、濃鹽酸(suān)、亞硫酸鈉、過氧(yǎng)化氫、草🔞酸等。
還(hái)原二氧化錳時(shi)應注意以下細(xi)則：
一、用炭粉作(zuò)還原劑時，需要(yao)将二氧化錳與(yu)一定比例的炭(tàn)粉研細混勻，高(gao)溫灼燒後生成(chéng)氧化錳，加熱🍉溫(wēn)度要高，最好能(néng)煤氣燈灼熱，加(jia)熱時間也要長(zhǎng)，否則産量很低(dī)。再用濃硫酸分(fen)解🤟成硫酸錳。
二(er)、用濃鹽酸作還(hái)原劑時，反應很(hěn)快也很安全，但(dan)産生大量⭕氯氣(qi)，要作适當處理(lǐ)。反應時，部分氯(lǜ)氣溶在溶液中(zhōng)，要經較長時間(jian)的💯水浴加熱才(cai)能趕去。
三、用過(guò)氧化氫作還原(yuán)劑時，反應較完(wán)全，但過氧化氫(qīng)要✍️分🐕批緩慢加(jia)入，否則反應太(tài)激烈，過氧化氫(qīng)分解也較多。過(guò)量的過氧化氫(qīng)一定要使其分(fèn)解完全，否則會(hui)影響後面的反(fan)應。
四、用草酸作(zuò)還原劑時，在原(yuan)料中含鐵較少(shao)時，反應較完全(quán)。若含鐵較多時(shi)，則會形成草酸(suān)亞鐵沉澱。用😘過(guo)氧化氫或草酸(suān)作還原劑時需(xū)同時使用稀硫(liú)酸，最後生成硫(liu)酸錳。
不論選用(yong)何種還原劑，在(zài)與碳酸鹽進行(háng)複分解反應✉️時(shí)，加🚩入試劑的速(su)度不能快，且要(yao)邊攪拌便滴加(jiā)，避免局部堿性(xing)🥰過大而使二價(jia)錳氧化。故在制(zhì)備過程中要控(kòng)制反應的pH值在(zài)3～7間，但pH又不能太(tài)小，否則會使碳(tàn)酸鹽分解。
基于(yú)以上各點及多(duō)方面因素，綜合(hé)考慮，決定采用(yòng)草酸作還原劑(ji)。此次實驗的基(ji)本思路是：将草(cao)酸加入到6mol/L硫酸(suan)中，微✌️熱，再加入(rù)二氧化錳，得到(dào)硫酸錳，淨化後(hòu)再🌍加入過量的(de)碳酸氫铵即可(ke)制得碳酸錳。 [2]
實(shi)驗原理
二氧化(huà)錳在酸性介質(zhi)中有強氧化性(xing)，其與稀硫酸、草(cǎo)酸🚶共同作用生(sheng)成硫酸錳，過濾(lǜ)除去所得溶液(ye)中不溶物，再用(yong)硫化氫淨化（2.5～3小(xiao)時）以除去重金(jīn)屬等雜質，加熱(re)煮沸，趁熱過濾(lü)即得純淨的硫(liu)酸錳溶液。然後(hou)在反應器中與(yǔ)碳酸氫铵溶液(ye)進行複分解（298～303K），即(ji)生成碳酸錳。 [2]
實(shi)驗步驟
（1）稱取5gMnO2于(yú)150mlA燒杯中，加入幾(ji)滴蒸餾水潤濕(shi)成粘稠狀；
（2）稱取(qu)8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中，加6ml蒸(zhēng)餾水使其溶解(jiě)，再加入12ml，6mol/L的H2SO4，并用(yong)潔👣淨的玻璃棒(bàng)攪勻溶液（若H2C2O4-2H2O晶(jīng)體較難溶解，可(kě)以采取再加一(yī)些少量蒸餾水(shuǐ)或稍稍加熱B燒(shāo)杯等方法，使其(qí)盡量全部溶解(jiě)，這樣就會保持(chi)溶液中H2C2O4的濃度(dù)，有利于後續的(de)氧化還原反應(yīng)的進行。）；
（3）将B燒杯(bei)中的溶液分三(sān)次.緩緩依次加(jia)入A燒杯中每次(cì)加入的🌈時🧡間間(jiān)隔約爲2~5分鍾，燒(shāo)杯中不再産生(sheng)氣😍泡則說明燒(shāo)杯内的反應趨(qū)于反應完全了(le)，此時燒杯内溶(rong)液應呈現粉紅(hong)色，否則說明實(shi)驗近乎失敗；
（4）趁(chèn)A燒杯中反應進(jin)行的時候，稱取(qǔ)15.0gNH4HCO3固體于一100ml的C燒(shāo)杯中，加入約55ml蒸(zhēng)餾水配制成NH4HCO3的(de)飽和溶液待用(yòng)；
（5）将A燒杯内的混(hun)合物質進行抽(chou)慮操作得到淡(dan)淡玫🚶♀️瑰紅💁的溶(rong)液至于一150ml的D燒(shāo)杯中；
（6）用膠頭滴(di)管吸取C燒杯中(zhong)的NH4HCO3的飽和溶液(ye)逐滴加入到D燒(shāo)杯中，直至D燒杯(bei)中不再有沉澱(dian)生成，另加過量(liang)1mlNH4HCO3溶液（用膠頭滴(di)管來量14滴左右(you)）；
（7）靜置溶液，以待(dài)溶液中的MnCO3能夠(gòu)沉澱完全，再進(jìn)行第二次抽慮(lü)操📧作，得到MnCO3沉澱(diàn)，并用蒸餾水洗(xǐ)滌3~5遍得到較純(chún)淨的MnCO3沉澱㊙️；
（8）用潔(jie)淨的藥匙将得(de)到的MnCO3沉澱從濾(lü)紙上輕輕刮下(xià)置于表面皿中(zhōng)，再置于50~60攝氏度(du)的烘箱中烘烤(kǎo)約30~60min，這樣就得到(dao)了較幹燥的MnCO3粉(fen)末，其顔色應該(gāi)呈現玫瑰紅色(se)的。
